技 術(shù) 評 論 —— 運(yùn)用顯微組織分析解決實(shí)際問題熱噴涂涂層的制備
作者：George Vander Voort
熱噴涂涂層金相
熱噴涂涂層的應(yīng)用是為了改善基體材料的抗氧化、抗腐蝕、抗表面磨損和抗燒蝕能力。有涂層金屬部件的準(zhǔn)確表征要求對其顯微組織進(jìn)行金相檢驗(yàn)。涂層的厚度范圍從 0.002 至 0.060英寸  （0.005 至  1.5mm）  并用不同的噴涂技術(shù)和參數(shù)沉積到基底上。必須用金相制備技術(shù)準(zhǔn)確地確定顯微組織特性。由于一些涂層的脆性本質(zhì)和孔隙的存在并在涂層構(gòu)成了很不相同的硬度，在金相制備中總是有可能無法顯示出真實(shí)的顯微組織或引入假象，從而對涂層特性作出錯誤的詮釋。光學(xué)顯微技術(shù)為一塊經(jīng)過正確制備的涂層試樣提供了一種評估手段，以確定或測定 涂層/基底界面的質(zhì)量、孔 隙度、未熔化顆粒及氧化物的分布、涂層厚度、以及其它涂層特性，各個實(shí)驗(yàn)室為了對熱噴涂試樣進(jìn)行顯微組織評估而使用的金相制備技術(shù)不盡相同，這一差異往往會造成勉強(qiáng)合格的結(jié)果。這些技術(shù)包括在粗磨和細(xì)磨階段，碳化硅砂紙、固定或半固定金剛石的使用。粗拋光階段是在無絨毛織物上使用分級系列的金剛石膏或懸浮液。對于zui終拋光階段，則在有絨毛或無絨毛的織物上使用細(xì)金剛石膏或懸浮液，或使用小于 1 微米的氧化鋁粉。如果在使用以上任何消耗品或制備表面時(shí)采用不恰當(dāng)?shù)募夹g(shù)都會產(chǎn)生不夠的結(jié)果。
圖 1。典型的涂層截面組織，圖中示出氧化物和夾雜物的層狀組織
本期標(biāo)樂公司的《技術(shù)評論》是為了給讀者提供能夠始終如一地準(zhǔn)確對涂層進(jìn)行表征的熱噴涂涂層金相制備步驟的信息。

金相試樣制備
取樣/切割
對于不同類型的熱噴涂試樣，應(yīng)當(dāng)使用帶有金屬粘接的金剛石薄片或超薄氧化鋁砂輪片的精密切割機(jī)沿著垂直于試樣軸的方向進(jìn)行切割。試樣應(yīng)當(dāng)用臺鉗夾緊，其位置應(yīng)使切割片從涂層一側(cè)進(jìn)入而從基底一側(cè)出去，這樣就顯著減小了涂層的損傷。圖 2 示出在切割熱噴涂涂層時(shí)所建議的切割片轉(zhuǎn)動方向、試樣位置、及試樣類型。通過真空浸滲可以使多孔性涂層或易碎涂層上有一
薄層的環(huán)氧樹脂可以避免在切割時(shí)造成損傷。表 1 給出切割參數(shù)。每一塊切下的試樣都應(yīng)當(dāng)放在丙酮中*清洗并在鑲嵌前在 70°C 的烘箱中干燥 5 分鐘。 鑲嵌可以保護(hù)涂層免受破壞并在磨光和拋光工序時(shí)提供邊緣保護(hù)。金相鑲嵌可分為兩類，即加壓成型和可澆注環(huán)氧樹脂。盡管有一些涂層可以采用加壓模式鑲嵌，可澆注環(huán)氧樹脂已經(jīng)成為優(yōu)先考慮的鑲嵌方法。這種方法
沒有會給易碎涂層帶來損傷的高壓和高溫。EPO-KWICK ,  環(huán)氧化物或EPO-THIN 均適于進(jìn)行正確的鑲嵌。每一塊試樣應(yīng)當(dāng)放在真空浸滲系統(tǒng)中，容器內(nèi)應(yīng)抽真空至26 英寸汞柱  （約合 88  kPa）。然后將環(huán)氧樹脂澆入每一個SAMPL-KUP 中并保持 5-10 分鐘以使其浸滲到涂層的敞開孔隙中。圖 3 為兩種鑲嵌方法的示意圖并給出每種方法建議使用的涂層類型。

磨成平面階段
這個*階段是為隨后關(guān)鍵的試樣無損傷階段做準(zhǔn)備。由于它除了產(chǎn)生平坦的表面外，還要去除由于切割而產(chǎn)生的變形層，因此它對于整個試樣制備過程的成功與否有重大的影響。一旦這一階段恰當(dāng)?shù)赝瓿桑S后的工序就不多了。每一道工序產(chǎn)生的損傷必須能在隨后的工序中 除 去 。 使 用 粗 碳 化 硅 砂 紙 （ 粒 度 為 120 或  180 ） 或 固 定 的  45  微 米 金 剛 石 磨 盤（ULTRA-PREPP）可 將熱噴涂涂 層試 樣磨成 平面 。每一 種磨 料都可以在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生平坦的表面。固定的金剛石磨盤能產(chǎn)生高的材料去除速率，而碳化硅砂紙的作用就沒有這么大。正確的選擇磨制表面很重要，它可以使涂層避免產(chǎn)生嚴(yán)重的損傷。在進(jìn)入下一階段以前，試樣必須*清洗和干燥。超聲波清洗并沒有普遍被采用，因此使用時(shí)間應(yīng)盡可能短，以避免導(dǎo)致?lián)p傷。

試樣無損傷階段
整個過程zui終是否成功取決于這個階段將磨 平階段產(chǎn)生的變形去 除并使表面損傷大大 減少的能力。當(dāng)這一制備階段完成后，涂層和基底應(yīng)當(dāng)沒有損傷。表 2 及表 3 所示的兩種方法使用兩種不同的磨料制備，二者都可以達(dá)到試樣無損傷的結(jié)果。使用粒度愈來愈細(xì)的碳化硅砂紙是有效的，但成本高。在硬的聚脂織物（ULTRA-PAD ）上有效地使用半固定的多晶 （PC）金剛石懸浮液（9 微米）可以保持磨成平面階段已建立的平面度并去除該階段產(chǎn)生的表面變形。用表 3 列出的兩道試樣無損傷工序取代表 2 中列出的 6 道碳化硅砂紙中的 5 道，在保持平面度遠(yuǎn)為良好的條件下又實(shí)際上消除了顯微組織中的浮凸或表面變形。用TEXMET 1000 織物和 3 微米多晶金剛石懸浮液可以很容易地除去特細(xì)砂紙和半固定多晶金剛石 留下的細(xì)劃痕。

zui終拋光階段
zui終拋光階段使用非常細(xì)的磨料（小于 1 微米）而且只去除很少量的材料；因此，這些磨料無法去除以前諸工序沒有除去的、相當(dāng)大的表面損傷或變形。旋轉(zhuǎn)的、帶絨毛的織物會產(chǎn)生有選擇性的磨削作用，如果拋光時(shí)間過長，就會在硬涂層上造成顯微組織浮凸和邊緣圓角。如果磨成平面階段和試樣無損傷階段都能正確地進(jìn)行，則zui終拋光階段所須時(shí)間較短，但卻能 非常有效
地產(chǎn)生沒有浮凸和邊 緣圓角的干凈、無損傷的顯微組織。 使用CHEMOMET 織物和MASTERPREPP（0。05 微米Al2O3）可以獲得無劃痕、無變形的表面。
圖 2。  熱噴涂涂層的正確切割
圖 3。  熱噴涂涂層的正確鑲嵌 熱 噴 涂 涂 層 顯 微 組 織 特 征
  
顯微組織評估 
不論使用傳統(tǒng)的或新型的磨料和制備表面都 可以使多種熱噴涂涂 層和基底產(chǎn)生始終如 一的良好結(jié)果。拋光完成后的表面能顯露出涂層--基底界面的真實(shí)組織、孔隙度和未熔顆粒數(shù)量、是否有氧化物、以及涂層的總厚度。這些信息可以使評估者對涂層的顯微組織特征有一個準(zhǔn)確的概念，從而使他（她）能以更大的信心對涂層的質(zhì)量做出判斷。

結(jié)論  
使用當(dāng)前技術(shù)發(fā)展水平的磨料、制備表面和設(shè)備可以成功地完成熱噴涂涂層各方面的顯微組織評估。半自動和全自動制樣設(shè)備和與其配套使用的新型、且性能價(jià)格比高的磨料和制備表面可以為涂層特性評估制備出始終如一的、的無損傷表面。使用這種設(shè)備和技術(shù)將使熱噴涂供應(yīng)商、質(zhì)量鑒定實(shí)驗(yàn)室以及zui終用戶對于zui終產(chǎn)品具有高度的置信度。用手工方法制備熱噴涂涂層需要具有特殊技能、高度熟練的金相技術(shù)人員，這樣才能始終如一地取得準(zhǔn)確的結(jié)果。由于目前很難找到這種人員，因此不推薦采用手工方法制備。

問：怎樣準(zhǔn)確判定涂層損傷的起因？
答：不讓諸如“什么時(shí)候會產(chǎn)生損傷”這類問題出現(xiàn)的辦法就是在 27 英寸（約 686 毫米 ）汞 拄（約 合 91。4  kPa ）的真 空環(huán)境 中將整 個收 到的涂 層試樣 用可澆 注的 環(huán)氧樹 脂（ EPO-THIN 或環(huán)氧化物）封裝起來 。這一步驟可以在切割操 作前將所有敞開的孔隙、 空洞 及 各種 缺陷 填好 。然 后， 經(jīng)過 預(yù)封 裝的 涂 層可 以使 用金 剛石 壓制 切割 片（ 15HC ）在ISOMET 2000 或ISOMET 1000 型精密切割機(jī)上進(jìn)行切割。如果在生產(chǎn)型切割機(jī)上用厚的氧化鋁片進(jìn)行切割，即使試樣經(jīng)過預(yù)封裝，也會造成局部過熱。因此，對于重要的評估工作，不推薦用這種設(shè)備來切割涂層。切下的試樣接著就可以用粒度愈來愈細(xì)的碳化硅砂紙制備，再用 3 微米多晶金剛石進(jìn)行粗拋光和 0。05 微米氧化鋁---MASTERPREP™進(jìn)行zui終拋光。這一步驟可以獲得將涂層真實(shí)本性顯示出的可靠結(jié)果。

問：熱固性鑲嵌是否適用于各種類型熱噴涂涂層？
答：由于存在高溫  （150°C）  和高壓  （4200 英磅/平方英寸，約合 29 MPa），有可能對涂層造成 損傷。致密的非陶瓷涂 層，如WC/Co， 或其它致密的金屬涂層 可以成功地用壓力鑲嵌機(jī)進(jìn)行鑲嵌而不會產(chǎn)生損傷。所有其他涂層都應(yīng)當(dāng)在 27 英寸汞柱（約合 91。4 kPa）的真空中用可澆注環(huán)氧樹脂（如環(huán)氧化物、EPO-KWICK  ,  EPO-THIN  , EPO-COLOR™）鑲嵌?？蓾沧?br />脂可以在較低溫度（75°F至 170°F，約合 24°C  至 77°C）和常壓下固化，因此消除了涂層產(chǎn)生損傷的可能性，從而可以對涂層特性進(jìn)行準(zhǔn)確的評估。

問 ：為什么有些熱噴涂 實(shí)驗(yàn)室將涂層試樣未 經(jīng)切割的表面進(jìn)行鑲 嵌而不是用切下的表 面鑲嵌，這樣做可以嗎？  
答：在那些沒有精密金剛石切割機(jī)的實(shí)驗(yàn)室，人們在切割熱噴涂涂層試樣時(shí)才采用這種辦法。生產(chǎn)用切割機(jī)由于使用厚的氧化鋁片，會在切割過程中對涂層造成過多的損傷，因此磨光時(shí)也需要去除過多的變形。用未經(jīng)切割的表面進(jìn)行鑲嵌，估計(jì)就是為了排除這一問題。但是這樣做會在磨成平面階段中要除去 1--2 毫米的材料。新型高速精密切割機(jī)（ISOMET 2000 或ISOMET 1000）只對涂層造成zui低限度的損傷，從而使實(shí)驗(yàn)室人員可以用切割面來鑲嵌試樣。這兩種辦法都是可以接受的，但是采用金剛石精密切割機(jī)可以減少金相制備zui初階段所需的工作量。